Что такое дифференциальная сканирующая калориметрия?
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) ZL-3047A – это аналитический метод, используемый для измерения тепла, выделяемого или поглощаемого образцом во время нагрева или охлаждения в определенном диапазоне температур. Помимо характеристики термических свойств материалов, ДСК также используется для определения температур, при которых происходят определенные фазовые переходы, включая температуру стеклования, плавление и кристаллизацию.
Для проведения эксперимента по дифференциальной сканирующей калориметрии требуется прибор, который может обеспечить необходимый диапазон температур для тестирования и точно контролировать изменения температуры и теплового потока.
Прибор ДСК с измерением теплового потока состоит из печи, в которой размещаются образец и эталонный материал. Образец помещается в металлическую чашу (обычно алюминиевую), а эталонным материалом обычно является пустая чаша. Печь нагревается или охлаждается, и характеристики теплового потока наблюдаются по мере их изменения с температурой. Количественную информацию о тепловом потоке можно определить по измеренной разнице температур между образцом и эталоном.
После всех этих технических разговоров вы все еще можете задаваться вопросом: что же такое ДСК? Сегодня давайте разберем это простым языком, чтобы понять его основной принцип.
Другими словами, прибор ДСК содержит две чаши внутри:
•Одна содержит ваш образец
•В то время как другая содержит "эталонный материал"(обычно инертный, пустой тигель, который не претерпевает термических изменений).
Вот почему:
Представьте, что вы готовите и хотите обнаружить, если что-то в сковороде изменяется(например, обжаривание стейка). У вас есть:
Сковорода А: Содержит ваш образец (например, стейк)
Сковорода Б: Пустая (только сковорода)
Вы нагреваете обе сковороды одинаково на отдельных, но идентичных плитах.
Если вы контролируете только сковороду А:
Вы видите, как ее температура повышается, но вы не можете сказать:
Поглощает ли сама сковорода тепло?
Готовится ли стейк (эндотермическая реакция)?
Или это просто колебания мощности плиты?
→ Вы ничего не узнаете о поведении стейка в отдельности!
Но если вы сравните сковороду А со сковородой Б:
Когда сковорода А нагревается медленнее(потому что стейк поглощает тепло для приготовления), в то время как сковорода Б нагревается нормально → Вы понимаете:
"Ага! Что-то в сковороде А поглощает тепло — в ней происходят физические изменения (например, плавление или переход в стеклообразное состояние)!"
Это и есть "дифференциальный" принцип:
Вы измеряете не абсолютное тепло в сковороде А— вы отслеживаете разницу теплового потока между сковородой А и сковородой Б.
Тип материала | Основные области применения ДСК | Общие параметры |
Волокна (например, полиэфирные, нейлоновые волокна) |
- Анализ поведения при кристаллизации (кристалличность) - Оценка адекватности термической обработки/процессов после прядения - Проверка соответствия от партии к партии |
Tg, Tm, пик холодной кристаллизации, кристалличность |
Пленки (например, BOPP, ПЭТ-пленки) |
- Изучение различий в термическом поведении до/после двухосного растяжения - Анализ распределения температуры плавления (обнаружение полиморфных фаз) - Исследование взаимосвязи между термосвариваемостью и кристалличностью |
Tg, Tm, кристалличность, ширина пика плавления |
Общие пластмассы (например, PP, PE, ABS) |
- Определение соотношения кристаллического/аморфного вещества - Идентификация типов сырья (Tg/Tm как «отпечатки пальцев») - Оценка эффектов смешивания/модификации |
Tg, Tm, ΔH (плавление), ΔH (кристаллизация) |
Клеи (например, эпоксидные, PUR) |
- Оценка степени реакции/отверждения - Анализ плотности поперечных связей - Различение термопластичных и реактивных типов - Измерение Tg для прогнозирования диапазона рабочих температур |
Tg, экзотермический пик, остаточное тепло реакции |
Резины (например, EPDM, SBR, силикон) |
- Соотнесение Tg с динамическими характеристиками - Оценка изменений плотности поперечных связей |
Tg, сдвиг Tg, эффекты термической истории |
На следующем рисунке представлена типичная кривая ДСК, показывающая четыре типа переходов:
Температурный коэффициент →
① Для вторичного перехода это изменение горизонтальной базовой линии
② Для пика поглощения тепла это вызвано плавлением или переходом плавления испытуемого образца
③ Для пика поглощения тепла это вызвано реакцией разложения или расщепления испытуемого образца
④ — это экзотермический пик, который является результатом фазового перехода кристаллического образца
Интерпретация осей графика ДСК
Ось X (горизонтальная ось)
Представляет: Температура
Единица измерения: Градусы Цельсия (°C)
Объяснение: Просто — показывает изменение температуры во время нагрева/охлаждения.
Ось Y (вертикальная ось)
Представляет: Тепловой поток(также называемый Тепловая мощность)
Единица измерения: Милливатты (мВт)
Основное объяснение:
Ось Y не показывает температуру или общую энергию.
Она измеряет разницу теплового потока между образцом и эталонной чашей для поддержания одинаковой скорости нагрева.
Пример:
Если ДСК показывает Тепловой поток = 8 мВт, это означает:
Образец поглощает тепло(эндотермический).
Прибор подает 0,008 Дж/с дополнительно к образцу (по сравнению с эталоном), чтобы оба нагревались с одинаковой скоростью.
Наклон (скорость изменения теплового потока)
Определение: Как быстро изменяется тепловой поток на единицу температуры/времени.
Интерпретация:
Более крутой восходящий наклон → Поглощение тепла ускоряется (например, внезапное плавление).
Более плоский наклон → Тепловой поток изменяется постепенно.
Более крутой нисходящий наклон → Выделение тепла увеличивается (например, начинается экзотермическая реакция).
Примечание: «Положительное» или «отрицательное» направление пиков на кривой ДСК не является абсолютным — это зависит от настройки направления теплового потока прибора.
Некоторые из международных стандартов, которым соответствует ДСК, следующие.
Стандарт № | Область применения | Ключевое содержание |
ISO 11357 | ДСК-испытания пластмасс | Переход в стеклообразное состояние (Tg), плавление (Tm), кристаллизация, окислительная стабильность |
ASTM E967 | Калибровка температуры ДСК | Калибровка температуры с использованием эталонных материалов (например, индий, цинк) |
ASTM E968 | Калибровка теплового потока ДСК | Калибровка сигнала теплового потока с помощью энтальпии плавления |
JIS K 7121 | Японский промышленный стандарт (эквивалент ISO 11357) | Основные методы термического анализа пластмасс |
Специфические стандарты для материалов
Полимеры
ISO 11357-3: Измерение кристалличности
ASTM D3418: Температуры плавления/кристаллизации и энтальпия
ASTM D7426: Анализ Tg резины
Фармацевтика
USP <891>: Валидация термического анализа
ICH Q6A: Обнаружение полиморфов (ДСК — основной метод)
Металлы
ASTM E794: Определение температуры плавления металла
ISO 17851: Поведение при окислении
Специализированные методы
Стандарт | Тип испытания | Пример применения |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Время индукции окисления (OIT) | Стабильность полиэтиленовых труб |
ASTM D3895 | OIT-испытания полиолефинов | Эффективность добавки |
ISO 11357-4 | Измерение теплоемкости | Композитные материалы |
Калибровка и валидация
ISO 11357-1: Базовая калибровка ДСК
ASTM E2716: Процедуры проверки данных
NIST SRM 720: Стандарт теплоемкости сапфира
Контактное лицо: Ms. Fiona Zhong
Телефон: +86 135 3248 7540
Факс: 86-0769-3365-7986